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    電解製樣在不鏽鋼金相檢驗中的應用

    作者:admin 來源: 日期:2019/9/25 0:21:16 人氣:1

    使用電解拋光儀對奧氏體不鏽鋼、鐵素體不鏽鋼、馬氏體不鏽鋼等不鏽鋼進行了電解製樣,對各種不鏽鋼的電解製樣參數進行了摸索,以滿足不鏽鋼不同金相檢驗項目的高效快速檢測,並對影響電解製樣的因素、電解製樣的常見缺陷及糾正方法、電解製樣存在的問題及注意事項等分別進行了分析。結果表明:通過選擇適當的電解參數和電解液使用電解製樣方法可以獲得較好的製樣效果;如果電解參數或電解液選擇不合理,所製備試樣表麵就會出現氧化膜、腐蝕坑及過腐蝕等缺陷;另電解製樣還存在不能用於非金屬夾雜物檢驗試樣的製備、存在倒邊以及所製試樣碳化物檢驗級別稍高等不足;電解製樣過程中還應注意要對電解液不斷地進行攪拌,避免夾具浸入到電解液中,及時更新電解液等事項。

    金相試樣的製備,一般采用手工、機械、電解等方法,其中電解法通常用於耐熱不鏽鋼、有色金屬及合金特殊鋼等金相試樣的製備,而對其他鋼種的應用卻很少。由於電解製樣純靠電化溶解作用,因此這種製樣方法可以避免由於機械拋光而在金相磨光麵上形成幹擾層,從而不必將試樣進行多次拋光和侵蝕的交替操作,大大縮短了製樣時間,同時還能達到較好的製樣效果。電解製樣可以在12min內完成一個或數個金相試樣的製備,不但可以減輕勞動強度而且還能節省拋光材料。為了滿足冷軋不鏽鋼的大生產金相檢驗和用戶服務冶金調查的需要,筆者在生產實踐中對奧氏體不鏽鋼、鐵素體不鏽鋼以及馬氏體不鏽鋼等的顯微組織、晶粒度、碳化物等金相檢驗項目進行了電解製樣的摸索。

    1試樣製備與試驗方法

    試驗材料有SUS304(奧氏體不鏽鋼)SUS316L(奧氏體不鏽鋼)SUS430(鐵素體不鏽鋼)SUS420J2(馬氏體不鏽鋼)等多種不鏽鋼。在試驗材料上切割小塊試樣並用400號剛玉金相砂紙對金相檢驗麵進行預磨。使用StruersLectropol-5型電解拋光儀對試樣進行電解拋光和電解腐蝕,該設備電解拋光和電解腐蝕采用同一組電源,能自動顯示電壓、電流和時間等參數,電解液采用電磁泵驅動。其主要性能參數如下:①輸入電壓220V,輸出直流功率1kW;②工作電壓0150V;③輸出直流電流010A,正常使用06A;④磁泵驅動電機功率30W,電壓12V;⑤電磁泵轉速在0750r·min-1範圍內任意可調,磁泵的N極和S極磁感應強度大於0.08T;⑥拋光時間在1999s範圍內任意選用;⑦最大拋光麵積約5cm2;⑧為適應不同材料的電解拋光,陰極備有不鏽鋼、銅和鋁三套材料,可調換使用。該電解拋光儀電解拋光和電解腐蝕的理想電流密度和電壓關係曲線見圖1

    接通電解拋光儀穩壓器和攪拌器的外電源使其工作,將預磨好的金相試樣檢驗麵首先浸入電解拋光液中,用陰極上的條形磁鋼壓住試樣,調整穩壓器的輸出電流,使試樣按表1中的規範進行電解拋光,電解拋光液的成分為:700mL酒精+100mL乙二醇+120mL蒸餾水+78mL高氯。待電解拋光完成後將試樣取出,此時的檢驗麵呈光亮的銀灰色。然後再將試樣浸入到電解腐蝕液中按表2中的規範進行電解腐蝕,電解腐蝕液的成分為10%(質量分數,下同)草溶液(用於檢驗奧氏體不鏽鋼中的碳化物)10%NaOH水溶液(用於檢驗奧氏體不鏽鋼中的鐵素體);而對於鐵素體不鏽鋼和馬氏體不鏽鋼,則采用化學腐蝕的方法進行腐蝕,腐蝕液為HF+HNO3+丙醇溶液(其體積比為212)。最後將試樣用水衝洗,吹幹之後即可在光學顯微鏡下進行顯微觀察。上述腐蝕液溫度均為常溫,根據鋼的耐腐蝕性能,可以調節腐蝕液的浸漬時間及HF濃度。

    2試驗結果與討論

    2.1顯微組織形貌

    27為先按表1規範電解拋光後再按表2規範進行化學腐蝕或電解腐蝕後所得不鏽鋼試樣在光學顯微鏡下的顯微組織形貌。可見通過選擇合適的電解參數和電解液,電解製樣能夠達到較好的製樣效果,從而實現高效快速製樣目的。

    2.2電解製樣的影響因素

    影響電解製樣質量的因素主要有以下幾個方麵。

    (1)電解電壓

    試驗表明,對於常用的高氯、磷、冰醋等電解液,其拋光電壓常選在圖1中的CD段。如電解電壓偏低,試樣表麵凸起部分就不易被去掉;如電解電壓偏高,則會導致電解過程中試樣表麵形成的薄膜被擊穿而產生腐蝕坑。對於鐵基材料其電解拋光電壓一般為2540V。電解腐蝕電壓常選在圖1中的AB,一般為0.210V

    (2)電解拋光液

    電解拋光液甚多,效果不一。選用電解拋光液時既要考慮到拋光質量,又要對多種材料具有通用性。試驗表明,使用10%草水溶液,對顯示奧氏體不鏽鋼的晶粒、變形帶和孿晶等效果都十分顯著。

    (3)拋光時間和泵速

    電解拋光時間視材料的類別和試樣原始磨麵的粗糙度及最後要求的平滑度而定,通常在十到幾十秒之間,若起始表麵好,電解電壓高,則拋光時間就會縮短。電解液是由磁力泵通過陰極管濺射到試樣表麵上的,泵速不宜太快,以免電解液衝刷試樣表麵而產生波紋和腐蝕不均,通常泵速控製在400500r·min-1的中速範圍內。另外放置試樣的拋光盤要保持水平,否則拋光麵就會產生不均勻浸蝕。

    2.3電解製樣的常見缺陷及糾正方法

    電解製樣主要存在氧化膜、腐蝕坑和過腐蝕等缺陷,下麵分別進行介紹。

    (1)氧化膜

    其特征是試樣檢驗麵發黑無光澤,可能的產生原因有電解液攪拌不良或電解電壓過低,可以通過加強攪拌或升高電壓的方法解決。

    (2)腐蝕坑

    其特征是試樣檢驗麵在光學顯微鏡下觀察存在麻點,可能的產生原因有電解液陳舊、電解時間過長或電解電壓過高,因此可以通過更換電解液、縮短電解時間或降低電解電壓的方法解決。圖8SUS304不鏽鋼由於電解時間過長導致產生的腐蝕坑形貌,從而影響了顯微組織的檢驗,使電解製樣效果大大降低。

    (3)過腐蝕

    其特征是試樣顯微組織被腐蝕,可能的產生原因有電解時間太長、電解電壓過高或電流密度過大,對應的解決方法是縮短電解時間、降低電壓或調整電流密度。

    2.4電解製樣存在的問題及注意事項

    雖然電解製樣在金相檢驗中的許多檢驗項目中具有較好的效果,但目前還不能用於非金屬夾雜物檢驗試樣的製備。可能是由於鋼中的夾雜物和金屬基體之間的電位差較大,當試樣電解時,二者之間的交界處就會發生劇烈的電化學腐蝕,最終導致夾雜物在金屬基體中剝離形成腐蝕坑,無法對試樣中的夾雜物進行評級。

    在不鏽鋼試樣的電解過程中,因試樣邊緣和棱角處的電流比較集中,會使得此處的金屬腐蝕很激烈,結果造成試樣電解麵的邊緣有≤0.06mm的倒角,如圖9所示。試樣不用夾具經機械磨製後其邊緣也有倒角現象,因此在正常的電解製樣情況下,試樣雖有輕微的倒角,但並不防礙其顯微組織的檢驗。

    電解製樣所得不鏽鋼試樣的碳化物組織的級別通常比機械拋光法所得試樣的級別要高,據統計兩種方法的級別差約為1.0,這可能是因為電解製樣能使鋼中的細小碳化物顆粒得到清晰地顯示;而試樣采用機械拋光後,就會使試麵上的金屬發生微觀流動,從而掩蓋了細小的碳化物。另一種看法則認為是由於電解製樣後試麵上保留的氧化膜遮掩了碳化物的邊緣,使其在顯微觀察中顯得小一些,因而碳化物級別稍高。在實際生產檢驗中,為了減小由於製樣方法不同所造成的檢驗結果之間的差異,可將試樣在電解拋光後再稍作機械拋光,這樣不但保證了碳化物評級結果的一致性,所需製樣時間仍較純機械製樣時間短。在電解拋光過程中,試樣應在電解液中不斷地微微晃動,以攪拌電解液,否則試樣的表麵就會產生點腐蝕。試樣從電液中取出後,應盡快地放到水或酒精中清洗,清洗後再立即用浸有無水酒精的棉花揩幹,否則就會產生水跡。

    因此,試樣清洗後應注意幹燥以免產生水跡而影響觀察。應盡量避免夾具浸入到電解液中,當拋光或腐蝕試樣較小不得不將夾具浸入時,可選用對電解液惰性較大的材料(如銅等)作夾具,以免產生選擇性腐蝕,使試樣產生坑點及電屏蔽作用。如果試樣表麵出現難以去除的黑膜及均勻性的腐蝕時,一般是因為電流密度過低;反之,如果試樣表麵出現有不均勻腐蝕及坑點時,一般是由於電流密度過大造成的,另電解液過期也極易產生坑點。

    3結論

    (1)通過選擇適當的電解參數和電解液使用電解製樣方法可以獲得奧氏體、鐵素體以及馬氏體等不鏽鋼的較好的金相製樣效果。

    (2)如果電解參數或電解液選擇不合理,所電解製備試樣表麵就會出現氧化膜、腐蝕坑及過腐蝕等缺陷。

    (3)電解製樣目前還存在不能用於夾雜物檢驗試樣的製備、試樣倒邊以及所製試樣碳化物檢驗級別比機械拋光試樣的稍高等不足。

    (4)電解製樣過程中要對電解液不斷地進行攪拌,避免夾具浸入到電解液中,並及時更新電解液。

    (5)對不鏽鋼的電解製樣在金相檢驗中的應用和認識僅是初步的嚐試和摸索,目前所存在的一些問題有待於在生產實踐中不斷完善和提高。

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